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          技術(shù)支持
          
        
          

            
    
          
        
        
          
            
          牛肉片中(飼料)的粗蛋白含量檢測方案
          
        
          
        
          
            一． 原理
          
  凱氏法測定樣品中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機(jī)物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測出氮含量，將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25，計算出粗蛋白含量。
          
二． 試劑
          
1)	硫酸：化學(xué)純，含量為98%，無氮。
          
2)	混合催化劑：1g硫酸銅，9g硫酸鉀，均為化學(xué)純，磨碎混勻。
          
3)	氫氧化鈉：化學(xué)純，40%水溶液（m/v）。5%水溶液（m/v）
          
4)	硼酸：化學(xué)純，2%水溶液（m/v）。
          
5)	混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期為三個月。
          
6)	鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(HC1)=0.1mol/L。9ml鹽酸（分析純），注入1000ml蒸餾水中。
          
7)	硼酸吸收液：2%硼酸溶液（20 g/L）：稱取100 g 硼酸，加水溶解后并稀釋至5000 mL。加入（1：3.5混合指示劑6ML）搖勻，再加入5%的氫氧化鈉稀釋溶液0.35ML搖勻，顏色呈紫紅色。
          
三． 儀器設(shè)備
          
1)	實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎劑或研缽
          
2)	分析天平：感量0.0001g
          
3)	消化爐（SKD-20S2）
          
4)	容量瓶100ml
          
5)	滴定管：10、25ml
          
6)	消化管：300ml
          
7)	定氮儀(SKD-1000)
          
四． 分析步驟
          
1	樣品的消化
          
稱取樣品0.5~1g(含氮量5~80mg)準(zhǔn)確至0.0002g，放入消化管中，加入5g混合催化劑，與樣品混合均勻，再加入10ml硫酸，將消化管置于消化爐上加熱，直至呈透明的藍(lán)綠色，然后在繼續(xù)加熱，至少30分鐘。
          
2	SKD-20S2消化爐 
          
操作（6個樣品和2個空白）
          
按”SET”鍵+“A/M”鍵3秒，跳出**設(shè)置區(qū)程序參數(shù)修改界面。連續(xù)按“SET”鍵數(shù)次出來
          
檢查“RUN”=“3”，pro= “ 1 ”  ，再設(shè)置r1 =200，T1=5分鐘，c1=180度，r2=180，T2=10,C2=250度，r3=180， T3=5, C3=350度，r4=200，T4=90，c4=410，r5=0，T5=0,C5=0度。。。。r32=0,t32=0,c32=0,設(shè)置好后等幾秒鐘，程序會自動保存。
          

          
	再打開啟動開關(guān)（綠開關(guān)）-----------程序自動運(yùn)行，自動結(jié)束。如果出現(xiàn)不運(yùn)行，再檢查“RUN”設(shè)置為“3”，pro= “ 1 ”  。

          

          
	3	SKD-1000全自動定氮儀
          
樣品消化好后，冷卻至室溫。
          
蒸餾設(shè)置：堿45ml，稀釋液40ml，標(biāo)準(zhǔn)酸0.0911（mo/l），蒸餾功率一百%，蒸餾時間6分鐘，硼酸儀器自動加。          

          

          
	
          
		氮含量計算公式
	
          

          
          

          

          
	
          
          

          

          
	重復(fù)性計算公式

          

          
	
          
          

          

          
	
          
          

          

          
	您給沛歐的是信任，沛歐還您的是價值！

          

          
	
          
          

          

          
	
          
          

          
        
          
    
          

        
          
    
          

          

          
    

          


          
    
          
        
        
    
          

          



          
        
        
        
    
          
    		 	
          
		 		
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