卡爾費休水分儀采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當量,在試劑與樣品中的水進行反應后,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,國際標準化組織把這個方法定為測微量水分國際標準,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。卡爾費休水分儀的反應原理:
在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。H2SO4但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當?shù)膲A性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。硫酸酐吡啶CH3OH(無水)→甲基硫酸吡啶,我們把這上面三步反應寫成總反應式為:I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH → 2氫碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達終點。
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